水中硫酸鹽的測定方法
更新時間:2013-05-20 瀏覽次數:2405
硫酸鹽是水系列產品中檢測的主要指標,在當前水環境污染嚴重的情況下顯得尤為重要。目前,比較常用的檢測方法是離子色譜法。針對國家實驗室認可及省計量認證的需要,本文依據JJF1059-1999《測量不確定度評定與表示》[1]以及JJF1135-2005《化學分析測量不確定度評定》[2]對離子色譜法法測定水中硫酸鹽的不確定度進行了分析、評定。
1 試驗部分1.1 建立數學模型采用zui小二乘法對標準溶液濃度(x)和色譜峰面積(y)進行線性回歸,得線性回歸方程為y=a bx,即x=(y-a)/b,其中:y為峰面積(µs*s); a為截距;b為斜率;x為標準溶液濃度(mg/L)。由此可得x的不確定度主要來源于y、a和b。
濃度為2.00、4.00、8.00、12.00、16.00、20.00 mg/L的6個硫酸鹽標準溶液的峰面積見表1,a=37680,b=13702,x=(y-37680)/13702。(表1)
y、a、b的傳播系數分別為:計算得:c(y)=7.298×10-5(mg·L-1/µs*s)
c(a)= -7.298×10-5(mg·L-1/µs*s)
c(b)=-7.524×10-4[(mg·L-1)2/µs*s]1.2 標準不確定度計算1.2.1 標準不確定度分量u(y)
1.2.1.1 y殘差的標準偏差S(y)引起的不確定度u1,按正態分布屬A類評定。
計算得u1=3950.65µs*s,自由度 =mn-2=4。
1.2.1.2 儀器讀數引起的不確定度u2,按均勻分布變化屬B類評定。
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